一种聚合物分散液晶随机激光器及其制备方法和控制方法 - 专利探索者 - 佰腾专利检索

摘要:

本发明公开了一种聚合物分散液晶随机激光器及其制备方法和控制方法,随机激光器包括玻璃基板、麦拉片、染料向列相液晶微滴和聚合物;激光染料和向列相液晶超声混合,形成染料向列相液晶混合溶液;将染料向列相液晶混合溶液和光聚合性单体按照一定的质量比混合,加热并搅拌均匀,制成均相溶液;将均相溶液灌入基盒容器中,进行固化,形成随机激光器;用泵浦光垂直入射到激光器表面,在激光器侧向可观测到随机激光;沿着随机激光器长边方向,通过机械平台对称均匀剪切激光器;然后保持泵浦光强度不变,控制剪切距离,随机激光强度随着剪切距离而变化,当剪切距离达到某个阈值时,随机激光被关断。本发明具有成本低,结构简单,实现方便等特点。 - 专利探索者 - 佰腾专利检索

申请号: CN201611222470.8 专利名称: 一种聚合物分散液晶随机激光器及其制备方法和控制方法 申请(专利权)人: [东南大学] 发明人: [叶莉华, 李芳杰, 程志祥, 胡国华, 崔一平] 其他信息:
1.一种聚合物分散液晶随机激光器,其特征在于,包括:上下两片玻璃基板(1)、染料向 列相液晶微滴(2)、聚合物(3)和两片麦拉片(4);所述两片麦拉片并列平铺在两片玻璃基板 之间,且两片麦拉片之间有间隙,两片玻璃基板和两片麦拉片形成两端开口的基盒容器;所 述染料向列相液晶微滴分散在聚合物中,所述染料向列相液晶微滴和聚合物被固化在所述 基盒容器中,形成随机激光器; 所述染料向列相液晶微滴在染料向列相液晶微滴和聚合物的混合物中占比90wt%~ 55wt%; 所述聚合物在染料向列相液晶微滴和聚合物的混合物中占比10wt%~45wt%; 所述染料向列相液晶微滴包含:激光染料和向列相液晶; 所述激光染料在染料向列相液晶微滴中占比0.1wt%~2wt%,其余为向列相液晶。 2.制备权利要求1所述的一种聚合物分散液晶随机激光器的方法,其特征在于,包括以 下步骤: (a)将切割好的两片相同的玻璃基板和两片相同的麦拉片进行清洗; (b)选取一片玻璃基板作为底板固定好,将两片麦拉片并列平铺在底板上,两片麦拉片 之间留有间隙; (c)将另一片玻璃基板盖合在麦拉片上,并用夹子固定好,制成两端开口的基盒容器; (d)激光染料和向列相液晶在超声条件下混合均匀,形成染料向列相液晶混合溶液; (e)将染料向列相液晶混合溶液和光聚合性单体NOA65按照特定的质量比混合,加热并 搅拌均匀,制成均相溶液; (f)将均相溶液利用毛细效应灌入基盒容器,并用紫外灯固化,形成随机激光器。 3.如权利要求2所述的一种聚合物分散液晶随机激光器的制备方法,其特征在于,所述 步骤(a)中玻璃基板为ITO玻璃,麦拉片的长度与ITO玻璃长度相同,宽度小于ITO玻璃宽度 的一半。 4.如权利要求2所述的一种聚合物分散液晶随机激光器的制备方法,其特征在于,所述 步骤(e)中加热搅拌条件为:遮光条件下60℃~70℃水浴加热磁力搅拌1~2小时。 5.控制权利要求1所述的一种聚合物分散液晶随机激光器的激光强度的方法,其特征 在于,包括以下步骤: (a)首先搭建机械剪切平台,将随机激光器放置在剪切平台上; (b)其次用泵浦光垂直入射到激光器表面,在激光器侧向可观测到随机激光; (c)接着沿着激光器长边方向,通过机械平台对称均匀剪切激光器; (d)然后保持泵浦光强度不变,随机激光强度随着剪切距离而变化; (e)当随机激光强度达到需要的值时,停止剪切,用胶将激光器的两端封合。 6.根据权利要求5所述的一种控制聚合物分散液晶随机激光器的激光强度的方法,其 特征在于:当剪切距离达到某个阈值时,随机激光被关断,在随机激光关断之前,随机激光 的偏振度也会被调节,随机激光的偏振方向与随机激光器的剪切方向一致。 7.根据权利要求5所述的一种控制聚合物分散液晶随机激光器的激光强度的方法,其 特征在于:染料向列相液晶微滴直径在2um~40um范围内。 8.根据权利要求5所述的一种控制聚合物分散液晶随机激光器的激光强度的方法,其 特征在于:随机激光器的剪切采取的拉伸方式为单向剪切或者双向剪切。
< p > 一种聚合物分散液晶随机激光器及其制备方法和控制方法 < /p > < p > 技术领域 < /p > < p > 本发明涉及随机激光技术,具体涉及一种聚合物分散液晶随机激光器及其制备方 法和控制方法。 < /p > < p > 背景技术 < /p > < p > 近年来,随机激光已经成为国际激光学界的热门研究领域。随机激光辐射源自激 活无序介质,即辐射光由激活无序介质中的多次散射提供光学反馈,从而获得较大的增益, 因而无需外加谐振腔。随机激光由于其特殊的反馈机制而具有工作波长特定、制造方便、成 本低廉等优点,并因其在文档编码、敌我鉴别、平板显示、集成光学、远程温度传感等领域的 潜在应用而引起广泛关注。 < /p > < p > 聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal,PDLC)是典型的聚合物/ 液晶复合材料。PDLC随机激光器将激光增益介质掺杂在液晶材料与聚合物中,液晶以微滴 形式分散在连续的聚合物介质中,当液晶浓度较高的时候,光散射主要由两部分提供:(1) 液晶分子长轴方向的折射率与聚合物之间的折射率不匹配提供散射,(2)液晶畴之间的折 射率不匹配提供散射,从而形成多重反馈,形成增益,出射随机激光,具有体积小,易于集成 等特点。 < /p > < p > 在随机激光领域,控制随机激光的关断一般是通过电控和温控。2007年复旦大学 的Shumin Xiao等人在光泵浦能量相同的条件下,对PDLC随机激光器施加外加电压,当外加 电场为0V/μm时,样品的发射光谱为一个宽带波峰;当增加外加电场至9.2V/μm时,多个窄峰 出现在样品发射光谱上,随机激光辐射产生,从而可以实现随机激光的关断。2015年台湾成 功大学的Chia-Rong Lee等人研究了温度对定向染料掺杂液晶盒(DDLC)随机激光器的影 响,实验发现,当液晶处于向列相的时候,随机激光的强度随着温度的升高而减弱,当温度 到达50℃时,随机激光消失,从而可以实现随机激光的关断。现有的技术中,对随机激光关 断的控制途径,能耗较高,结构复杂,且机械性能较差。 < /p > < p > 发明内容 < /p > < p > 发明目的:为解决现有技术的不足,提供一种结构简单、低能耗、操作方便的聚合 物分散液晶随机激光器及其制备方法和控制方法。 < /p > < p > 技术方案:一种聚合物分散液晶随机激光器包括:上下两片玻璃基板1、染料向列 相液晶微滴2、聚合物3和两片麦拉片4;所述两片麦拉片并列平铺在两片玻璃基板之间,且 两片麦拉片之间有间隙,两片玻璃基板和两片麦拉片形成两端开口的基盒容器;所述染料 向列相液晶微滴分散在聚合物中,所述染料向列相液晶微滴和聚合物被固化在所述基盒容 器中,形成随机激光器; < /p > < p > 所述染料向列相液晶微滴在染料向列相液晶微滴和聚合物的混合物中占比 90wt%~55wt%; < /p > < p > 所述聚合物在染料向列相液晶微滴和聚合物的混合物中占比10wt%~45wt%; < /p > < p > 所述染料向列相液晶微滴包含:激光染料和向列相液晶; < /p > < p > 所述激光染料在染料向列相液晶微滴中占比0.1wt%~2wt%,其余为向列相液 晶。 < /p > < p > 其中,玻璃基板选用ITO玻璃,且不用被提前取向,所用染料为激光染料; < /p > < p > 一种聚合物分散液晶随机激光器的制备方法,包括以下步骤: < /p > < p > (a)将切割好的两片相同的玻璃基板和两片相同的麦拉片进行清洗; < !-- SIPO < DP n="1" > -- > < /p > < p > (b)选取一片玻璃基板作为底板固定好,将两片麦拉片并列平铺在底板上,两片麦 拉片之间留有间隙; < /p > < p > (c)将另一片玻璃基板盖合在麦拉片上,制成两端开口的基盒容器; < /p > < p > (d)激光染料和向列相液晶在超声条件下混合均匀,形成染料向列相液晶混合溶 液; < /p > < p > (e)将染料向列相液晶混合溶液和光聚合性单体NOA65按照特定的质量比混合,加 热并搅拌均匀,制成均相溶液; < /p > < p > (f)将均相溶液利用毛细效应灌入基盒容器,并用紫外灯固化,形成随机激光器。 < /p > < p > 其中,紫外固化胶NOA65作为聚合物单体,其固化速度极快,固化后的胶体非常柔 软,有利于对PDLC随机激光器施加更大的剪切力。 < /p > < p > 作为优选,所述步骤(a)中玻璃基板为ITO玻璃,麦拉片的长度与ITO玻璃长度相 同,宽度小于ITO玻璃宽度的一半,便于制备基盒容器,灌入均相溶液。 < /p > < p > 作为优选,所述步骤(e)中加热搅拌条件为:遮光条件下60℃~70℃水浴加热磁力 搅拌1~2小时,使其充分混合成均相溶液。 < /p > < p > 一种控制聚合物分散液晶随机激光器的激光强度的控制方法,包括以下步骤: < /p > < p > (a)首先搭建机械剪切平台,将随机激光器放置在剪切平台上; < /p > < p > (b)其次用泵浦光垂直入射到激光器表面,在激光器侧向可观测到随机激光; < /p > < p > (c)接着沿着激光器长边方向,通过机械平台对称均匀剪切激光器; < /p > < p > (d)然后保持泵浦光强度不变,随机激光强度随着剪切距离而变化; < /p > < p > (e)当随机激光强度达到需要的值时,停止剪切,用胶将激光器的两端封合。 < /p > < p > 其中,泵浦光入射到PDLC激光器表面后,在平行于样品表面并垂直于泵浦光入射 方向上随机激光出射,对激光器施加剪切力,染料向列相液晶微滴随着剪切力的增加逐渐 按剪切方向排列,在泵浦光强度不变的情况下,随着剪切距离的逐渐增大,随机激光强度减 弱,当剪切距离达到某个阈值时,随机激光被关断;且激光关断的阈值随液晶盒厚,各部分 配比变化,该值也发生变化,例如在质量配比为光聚合性单体NOA65/染料向列相液晶混合 溶液=14/86,盒厚为12um时,该激光关断的剪切距离阈值为100um。 < /p > < p > 作为优选,在随机激光关断之前,随机激光的偏振度也会被调节,随机激光的偏振 方向与随机激光器的剪切方向一致。 < !-- SIPO < DP n="2" > -- > < /p > < p > 作为优选,染料向列相液晶微滴直径在2um~40um范围内。 < /p > < p > 作为优选,随机激光器的剪切采取的拉伸方式为单向剪切或者双向剪切。 < /p > < p > 工作原理:在聚合物/液晶随机激光器中,光散射主要由两部分提供:(1)液晶分子 的有效折射率与聚合物之间的折射率不匹配提供散射,(2)染料向列相液晶微滴之间的折 射率不匹配提供散射。对激光器施加剪切力,随着向列相液晶分子沿剪切方向取向,液晶方 位角减小,体系对o光的散射强度减弱,并且随着剪切力的增加,染料向列相液晶微滴趋向 于互相平行,染料向列相液晶微滴之间折射率差越来越小,导致散射强度逐渐减小,所以随 机激光强度逐渐减小,当剪切力超过一个定值的时候,随机激光被关断。 < /p > < p > 有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优点: < /p > < p > (1)该PDLC随机激光器结构简单,成本低,且制备工艺简单,有利于其在显示、传感 器等方面的集成和大规模生产; < /p > < p > (2)本发明的控制随机激光强度的方法,采用简易的机械剪切平台对其施加剪切 力,实现方式简单,能耗小,且具有可重复性; < /p > < p > (3)本发明在实现对随机激光强度的控制之余,也可实现随机激光偏振度调节,有 利于提高偏振光学遥感器的实验室偏振定标和系统级性能检测的精度。 < /p > < p > 附图说明 < /p > < p > 图1为本发明剪切前随机激光器内部结构示意图。 < /p > < p > 图2为基盒容器的横切面示意图。 < /p > < p > 图3为螺钉剪切平台示意图。 < /p > < p > 图4为滑块剪切平台示意图。 < /p > < p > 图5为本发明随机激光器剪切示意图。 < /p > < p > 图6为本发明剪切后随机激光器内部结构示意图。 < /p > < p > 图7为本发明出射光强度、泵浦能量与剪切距离的曲线图。 < /p > < p > 具体实施方式 < !-- SIPO < DP n="3" > -- > < /p > < p > 下面结合附图及实施方式对本发明专利作进一步详细的说明: < /p > < p > 如图1所示,一种聚合物分散液晶随机激光器,激光器的上下两面由玻璃基板1构 成,两片麦拉片4并列平铺在两片玻璃基板之间(图中未示出),且两片麦拉片之间有间隙, 两片玻璃基板和两片麦拉片形成两端开口的基盒容器,如图2所示;染料向列相液晶微滴2 无规则的分散在聚合物3的空间网络结构中,染料向列相液晶微滴和聚合物被固化在基盒 容器中形成随机激光器。 < /p > < p > 构成PDLC随机激光器的染料向列相液晶微滴与聚合物的质量配比分别为: 90wt%,10wt%;其中,染料向列相液晶微滴中激光染料PM597占比2wt%,向列相液晶E7占 比98wt%。 < /p > < p > 图1所示的聚合物分散液晶随机激光器的制备方法为: < /p > < p > (a)将切割好的长宽尺寸为3cm×1.5cm的两片玻璃基板和长宽尺寸为3cm× 0.25cm的两片麦拉片先后经过丙酮,乙醇,去离子水分别超生波清洗30分钟; < /p > < p > (b)选取一片玻璃基板作为底板放置在保鲜膜上固定好,将两片麦拉片4并列平铺 在底板上,两片麦拉片之间留有间隙; < /p > < p > (c)将另一片玻璃基板盖合在麦拉片上,制成两端开口的基盒容器,如图2所示; < /p > < p > (d)激光染料PM597与向列相液晶E7超声混合,形成染料向列相液晶混合溶液,其 中激光染料PM597占比1wt%,向列相液晶E7(n < sub > e < /sub > =1.75,no=1.52)占比99wt%; < /p > < p > (e)将一定质量的染料向列相液晶混合溶液与光聚合性单体NOA65混合,在遮光条 件下对其65℃水浴加热磁力搅拌两小时,使其充分混合成均相溶液,其中NOA65占比 40wt%,染料向列相液晶微滴占比60wt%; < /p > < p > (f)利用毛细效应将均相溶液灌入基盒容器中,长宽尺寸:3cm×1cm,盒厚25um;对 灌入均相溶液的基盒容器进行紫外灯固化,紫外灯最大发射峰在365nm处,功率为100W,固 化时间为1小时,形成PDLC随机激光器。 < /p > < p > 制备基盒容器的具体方法为:第一麦拉片的一个长边与上下两片玻璃基板的一个 长边对齐,第二麦拉片的一个长边与上下两片玻璃基板的另一个长边对齐,第一麦拉片与 第二麦拉片的两端分别与上下两片玻璃基板的两端对齐;两片麦拉片并列平铺在两片玻璃 基板之间,且两片麦拉片之间有间隙,两片玻璃基板和两片麦拉片形成两端开口的基盒容 器;为了直观的表示基盒容器,图2中示意的麦拉片的厚度比正常尺寸偏厚,并不能表示具 体的尺寸。 < /p > < p > 随机激光器的长宽尺寸为3cm×1.5cm,麦拉片的长宽尺寸为3cm×0.25cm,厚度为 25um;则形成的基盒容器的尺寸为:长宽:3cm×1cm,盒厚:25um(这里指内部尺寸,即基盒容 器的容积尺寸)。 < /p > < p > 制备过程中,通过控制紫外灯固化的时间和能量,使得染料向列相液晶微滴的长 轴尺寸在2um~40um范围内。 < /p > < p > 控制随机激光器出射的随机激光强度即控制随机激光器的关断。 < /p > < p > 如图3~6所示,控制聚合物分散液晶随机激光器激光强度的方法,具体为: < /p > < p > 首先,搭建机械剪切平台,如图3所示; < !-- SIPO < DP n="4" > -- > < /p > < p > 图3中机械剪切平台包括L形固定座5和螺钉6;L形固定座固定在实验台上(图中未 示出),且上顶面留有若干通光孔,螺钉6与L形固定座的自由端螺纹连接,可以通过旋紧螺 钉来控制螺杆的移动,通过直尺或是游标卡尺来测量螺杆移动的距离,进而控制剪切距离。 < /p > < p > 其次,以Nd:YAG激光器产生的532nm(频率10Hz,脉宽5-7ns)光源作为泵浦光10垂 直入射到激光器表面,在激光器侧向可观测到随机激光12与随机激光13,如图5所示;施加 剪切力之前,PDLC随机激光器中染料向列相液晶微滴长轴随机排列,如图1所示; < /p > < p > 接着,沿着激光器长边方向,均匀旋紧螺钉,对激光器玻璃基板施加剪切力,上下 玻璃基板产生反向位移,实现对激光器的机械剪切;随着螺钉旋进固定角座的深度增加,剪 切距离增大,液晶畴长轴排列方向趋向于剪切方向11,如图6所示; < /p > < p > 然后,保持泵浦光强度不变,随机激光强度随着剪切距离增大而变弱; < /p > < p > 最后,当随机激光强度达到需要的值时,停止剪切,用AB胶将激光器的两端固定。 < /p > < p > 为了使剪切力均匀施加在激光器的玻璃基板上,可以对上述机械剪切平台进一步 改进,由用螺钉单点施力改为用挡板或是一个平面均匀施力。 < /p > < p > 如图4所示为改进的机械剪切平台,包括角形固定座7,角形滑块8和固定在角形滑 块上的千分尺9;角形固定座固定在实验台上(图中未示出),角形滑块与角形固定座活动连 接,可以通过旋转千分尺来控制角形滑块的前后移动,由千分尺的刻度读数可以测得角形 滑块的移动距离,进而测得激光器的剪切距离。 < /p > < p > 剪切时,将随机激光器的一端紧靠角形固定座的垂直面放置,旋转千分尺,前后移 动角形滑块,使角形滑块的垂直面与激光器的上玻璃基板端面贴合,记录千分尺刻度,即为 剪切距离零点;旋转千分尺使角形滑块向前移动,进而推动激光器的上玻璃基板移动,实现 剪切。该方法对激光器的剪切力是作用在激光器玻璃基板的整个端面上,受力比较均匀,从 而对激光器的剪切比较均匀,剪切效果好;而且方便测量剪切距离,且测量值比较精确。 < /p > < p > 控制剪切距离,实现对随机激光强度的控制,若入射的泵浦光能量不变时,随着剪 切距离的增加,随机激光强度逐渐减弱,当剪切距离达到某个阈值时,随机激光被关断; < /p > < p > 激光关断的阈值随基盒容器的盒厚,即激光器各组成部分配比变化,该值也发生 变化,例如在质量配比为光聚合性单体NOA65/染料向列相液晶混合溶液=14/86,盒厚为 12um时,该激光关断的剪切距离阈值为100um,随着光聚合性单体NOA65的质量配比增加,激 光关断的剪切距离阈值也随着减小。 < /p > < p > 另外,在激光关断之前,随着染料向列相液晶微滴沿长轴取向一致排列,使得激光 器由散射变为透明,随机激光的偏振度也会被调节,随机激光的偏振方向与随机激光器的 剪切方向一致。 < /p > < p > 如图7所示,盒厚为25um,当泵浦能量为1.5毫焦/脉冲的时候,剪切距离由0mm增加 到2mm时,出射的随机激光强度由0.8×10 < sup > 4 < /sup > a.u减小为0.5×10 < sup > 4 < /sup > a.u,最后当剪切距离增加到 4mm时,出射的随机激光强度变为0a.u,即当剪切距离为4mm的时候,随机激光被关断。 < /p > < p > 当泵浦能量为2毫焦/脉冲的时候,剪切距离由0mm增加到2mm时,出射的随机激光 强度由1.5×10 < sup > 4 < /sup > a.u减小为0.8×10 < sup > 4 < /sup > a.u,最后当剪切距离增加到4mm时,出射的随机激光强 度变为0a.u,即当剪切距离为4mm的时候,随机激光被关断。 < /p > < p > 当泵浦能量为4毫焦/脉冲的时候,随着剪切距离从0mm增加到4mm,出射的随机激 光强度由9×10 < sup > 4 < /sup > a.u减小到2.8×10 < sup > 4 < /sup > a.u,但是实现随机激光的关断,需要更大的剪切力距 离,此处未进行进一步剪切实验。 < /p > < p > 可见,关断随机激光强度的剪切距离随着入射的泵浦光能量的增加成正比例增 加。 < /p > < p > 本发明有以下用途:在光通信,照明,集成光子学等领域以及在显示、传感器等方 面具有巨大的应用价值。 < !-- SIPO < DP n="5" > -- > < /p >
< p > 近年来,随机激光已经成为国际激光学界的热门研究领域。随机激光辐射源自激 活无序介质,即辐射光由激活无序介质中的多次散射提供光学反馈,从而获得较大的增益, 因而无需外加谐振腔。随机激光由于其特殊的反馈机制而具有工作波长特定、制造方便、成 本低廉等优点,并因其在文档编码、敌我鉴别、平板显示、集成光学、远程温度传感等领域的 潜在应用而引起广泛关注。 < /p > < p > 聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal,PDLC)是典型的聚合物/ 液晶复合材料。PDLC随机激光器将激光增益介质掺杂在液晶材料与聚合物中,液晶以微滴 形式分散在连续的聚合物介质中,当液晶浓度较高的时候,光散射主要由两部分提供:(1) 液晶分子长轴方向的折射率与聚合物之间的折射率不匹配提供散射,(2)液晶畴之间的折 射率不匹配提供散射,从而形成多重反馈,形成增益,出射随机激光,具有体积小,易于集成 等特点。 < /p > < p > 在随机激光领域,控制随机激光的关断一般是通过电控和温控。2007年复旦大学 的Shumin Xiao等人在光泵浦能量相同的条件下,对PDLC随机激光器施加外加电压,当外加 电场为0V/μm时,样品的发射光谱为一个宽带波峰;当增加外加电场至9.2V/μm时,多个窄峰 出现在样品发射光谱上,随机激光辐射产生,从而可以实现随机激光的关断。2015年台湾成 功大学的Chia-Rong Lee等人研究了温度对定向染料掺杂液晶盒(DDLC)随机激光器的影 响,实验发现,当液晶处于向列相的时候,随机激光的强度随着温度的升高而减弱,当温度 到达50℃时,随机激光消失,从而可以实现随机激光的关断。现有的技术中,对随机激光关 断的控制途径,能耗较高,结构复杂,且机械性能较差。 < /p >
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